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  • MS²Vertical9100 液相质谱联用系统测定烟草特有N-亚硝胺解决方案

    作者:admin2025-09-10

    背景烟草特有亚硝胺 (TSNAs) 是只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中的一类有害物质,研究发现,烟草特有亚硝胺对人体危害性极大。据统计,在美国、西欧由烟草中亚硝胺导致的癌症发病率超过 30%,由吸烟导致的肺癌发病率高达 80%。其准确测定对正确评价吸烟对健康的危害以及推动低危害卷烟的研发具有重要意义。但是,TSNAs 在卷烟烟气中的含量很低,卷烟烟气背景复杂,含有数千种成分,所以卷烟烟气中 TSNAs 的准确定量难度很大。液质联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的定性功能,能很好的分析痕量水平的 TSNAS,并且前处理方法简单快速,与传统的 GC-TEA 方法相比,灵敏度更高、选择性更强。故本文参考中国烟草总公司企业标准 YO/T 17-2012《卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有 N - 亚硝胺的测定 高效液相色谱 - 串联质谱联用法》,采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统对卷烟主流烟气中的特有 N - 亚硝胺进行测定,其四种物质的定量限完全满足并在灵敏度和检测速度优于标准的检测需求。实验方法卷烟抽吸按照 GB/T19609 抽吸卷烟,使用直线式吸烟机,采用 44mm 滤片收集 5 支卷烟的总粒相物。样品萃取将滤片置于 50mL 锥形瓶中,准确加入 15.0mL 含有 10.0ng/ml 混合内标的 0.1mol/L 乙酸铵萃取溶液;超声萃取 30min 后,静置 5min。取适量萃取液过 0.22um 水相滤膜,移至色谱分析瓶中进行 HPLC-MS/MS 分析。LC-MS/MS 仪器方法小蝌蚪影院午夜视频在线观看科技 EClassical 3200L 参数:色谱柱:SinoPak BEH T-C18 1.8μm 2.1×100mm柱温:45℃流速:0.4mL/min进样量:10μL表 1 液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以小蝌蚪影院午夜视频在线观看科技 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪为例,离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。表 2 质谱离子源参数表 3 化合物质谱参数列表结果与讨论本文方法优化了色谱柱的选择,由于该类化合物偏碱性,常规封端较弱的 C18 色谱柱会稍有拖尾现象,最终选择了采用 BEH 色谱柱,可以得到较好的峰形。另外,因为该类化合物含有电负性较强的氮原子,故采用 ESI + 模式进行测定。流动相通过添加不同浓度的甲酸和缓冲盐后的信号对比后,发现采用水和甲醇做为流动相可以得到较高的灵敏度和良好的色谱峰形,如下图 1 显示,各化合物的峰型对称,每个色谱峰上都有足够的采集点数,可以获得准确的结果及优异的重复性,满足现有标准的检测要求。经过进一步色谱条件优化后其定量限可达到 0.01ng/ml,图 2 中展示了 4 个化合物在 0.01ng/ml 浓度时的提取离子流色谱图。采用 0.1mol/L 乙酸铵溶液稀释成 1ng/mL-20ng/mL 的系列校准标准溶液,并绘制标准曲线,

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  • MS²Vertical 9100液相质谱联用土壤和沉积物中苯胺和联苯类化合物的测定分析方案

    作者:admin2025-09-09

    背景苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。联苯胺是重要的芳香族二胺化合物,主要用于生产服装、纸张和皮革制品等使用的染料,联苯胺作为一种非天然的化学污染物,没有自然来源,其生产和使用过程中可能经泄漏、挥发、废水或废气进入环境,施用工厂污泥或含联苯胺及其他二胺染料的废弃物是联苯胺进入土壤的主要方式。国际癌症研究中心(IARC)已确认其为致癌物。随着现代工农业的发展,苯胺类及联苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境介质中苯胺类和联苯胺类化合物的测定十分重要。目前,我国生态环境部发布标准 HJ1210-2021《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》,为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准,小蝌蚪影院午夜视频在线观看科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品处理参考标准 HJ1210-2021 的提取、净化、浓缩及测试溶液准备步骤。LC-MS/MS 仪器方法EClassical 3200L UHPLC 参数色谱柱:Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μL质谱参数采用 Elite MSVertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。

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  • MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用

    作者:admin2025-09-10

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  • MS² Vertical 9100液相质谱联用系统方法分析番茄

    作者:admin2025-09-15

    一、方案背景与目标新鲜农产品的游离氨基酸特征谱可反映其营养价值(如支链氨基酸助力运动后恢复)与风味特征(如 L - 谷氨酸呈鲜味、L - 甘氨酸呈甜味),是育种项目关注的核心性状。本方案旨在提供一种无需衍生化、样品制备简单的 LC/MS/MS 方法,实现番茄匀浆中游离氨基酸的精准定量分析。二、核心仪器与试剂1. 仪器设备分析系统:EClassical 3200L 高效小蝌蚪视频污下载 + MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪控制与数据处理软件:Simplicity™ M 3Q 软件平台辅助设备:3kDa 过滤器、离心机、Triple Red 水纯化仪2. 主要试剂乙腈、甲酸、氨基酸标准品、氘化氨基酸标准品(内标)、去离子水(由 Triple Red 水纯化仪制备)三、实验流程1. 方法转移与参数优化将 Syngenta 氨基酸含量测定内部方法直接转移至 EClassical 3200L 系统,无需修改;通过注入最高浓度标准溶液(L1 级),优化 MS/MS 离子对的入口电压与碰撞能量。2. 校准曲线制备配制 7 点校准曲线,包含多种浓度的目标氨基酸与固定浓度的氘化内标(内标浓度见表 1);内标种类:2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、柠檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 样品前处理番茄样品匀浆后离心,取上清液;用 3kDa 过滤器过滤上清液,所得液体用去离子水稀释 400 倍(确保浓度在校准范围内);加入与校准标准品同水平的氘化内标。4. 分析参数设置LC 参数:柱温 30℃;流动相 A 为 “水 + 0.2% 甲酸”,流动相 B 为 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”;梯度洗脱程序按时间调整流速与 A/B 比例(详见表 2);质谱参数:ESI 离子源(正电压 5500V、负电压 - 4000V),离子源温度 315℃,HSID 温度 200℃,干燥气 60,雾化气 350;各氨基酸离子对与碰撞能量见表 3。四、方案结果分离与灵敏度:该方法可实现不同游离氨基酸的良好色谱分离,MS² Vertical 9100 质谱检测器灵敏度高,能精准捕捉目标化合物信号;线性与检出限:所有氨基酸线性相关系数 R² 均 > 0.98(部分如天门冬酰胺 R²=0.999),LOQ(定量限)低(最低 0.005μg/mL,如组氨酸、甜菜碱、脯氨酸等),满足微量分析需求(详见表 5);代表性数据:天门冬酰胺、丝氨酸等氨基酸的校准曲线线性优异(见图 1),不同浓度校准品与番茄样品的色谱图重叠度高,分离效果清晰(见图 2)。五、方案结论Syngenta 内部方法可直接转移至小蝌蚪影院午夜视频在线观看 EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 系统,无需修改,适用性强;方法无需对游离氨基酸进行衍生化,样品前处理简单、效率高;所有目标化合物检测选择性好、灵敏度高、线性关系优异,可高效用于番茄匀浆中游离氨基酸的定量分析。注:更多详情(含

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